|
|
Atomic fluorescence spectrometry with volatile species generation - a sensitive tool for ultra-trace elemental analysis
Štádlerová, Barbora ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Dočekalová, Hana (oponent)
Tato disertační práce se zabývá vývojem nových analytických metodologií založených na atomové fluorescenční spektrometrii - detekční metodě, která nabízí precizní a citlivé stanovení ultrastopových prvků, mezi něž patří například bismut, kadmium a nikl. Společným jmenovatelem této práce je použití nekomerčního nedisperzního atomového fluorescenčního spektrometru (AFS) vyvinutého v laboratoři. První část této práce se věnuje vývoji vysoce citlivé metody pro stanovení bismutu pomocí generování hydridů (HG) ve spojení s AFS. Bismutan byl generován reakcí s NaBH4 v prostředí HCl v uspořádání průtokové injekční analýzy a pomocí proudu nosného plynu argonu a vodíku byl unášen do atomizátoru. Byla provedena detailní optimalizace optické cesty spektrometru (pozice bezelektrodové výbojky, čoček a interferenčního filtru) a atomizačních podmínek ve dvou plamenových atomizátorech - miniaturním difúzním plamenu (MDF) a tzv. flame-in-gas-shield atomizátoru (FIGS). Bylo dosaženo výborné opakovatelnosti a extrémně nízkých mezí detekce, jmenovitě 1,8 ng l−1 s využitím MDF a 0,9 ng l−1 s FIGS. Následně byl AFS spojen s fotochemickým generátorem těkavých specií (PVG), opět v uspořádání injekční průtokové analýzy. Použitý fotoreaktor se skládal ze standardní rtuťové nízkotlaké UV výbojky ovinuté teflonovou trubičkou....
|
|
|
Synthesis and properties of transition metal carbides
Nedvědová Šolcová, Pavlína ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Zákutná, Dominika (oponent)
Tato diplomová práce navazuje na můj bakalářský projekt, ve kterém jsem úspěšně připravila karbid s vysokou entropií (HEC) o složení (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta)C roztokovou metodou následovanou karbotermální redukcí pomocí metody Spark plasma sintering (SPS). Hlavní cíle této práce se dají rozdělit do tří etap. První etapou bylo využití metody Ultrafast high-temperature sintering (UHS) pro přípravu vysokoentropického karbidu (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta)C namísto SPS. Hlavními výhodami UHS oproti SPS jsou až tisíckrát menší spotřeba elektrické energie a jednodušší instrumentace. Druhou etapou bylo testování této syntetické metody na karbidu o jiném složení, v tomto případě (Cr, Mn, Fe, Co, Ni)C. Třetí etapou bylo studium možnosti použití této roztokové metody a UHS na přípravu boridů, přičemž prvotní testy se zaměřily na možnost boro- karbotermální redukce. Klíčová slova: karbidy s vysokou entropií, boridy s vysokou entropií, přechodné kovy, karbotermální redukce, vysokoteplotní keramika, metoda sol-gel
|
|
|
Responsive Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging (MRI)
Krchová, Tereza ; Kotek, Jan (vedoucí práce) ; Marek, Radek (oponent) ; Platas-Iglesias, Carlos (oponent)
ABSTRAKT Tato práce je zaměřena na syntézu nových makrocyklických ligandů s vyměnitelnými protony na koordinujících se skupinách a na přípravu komplexů těchto ligandů s vhodnými paramagnetickými ionty trojmocných lanthanoidů. Takové komplexy by mohly sloužit jako tzv. responzivní kontrastní látky pro tomografii magnetické rezonance (MRI) vhodné ke sledování změn okolních podmínek. V rámci této dizertační práce byly studovány kontrastní látky citlivé na změnu pH, které využívají přenosu saturace (PARAmagnetic Chemical Exchange Saturation Transfer; PARACEST) a mohly by tak sloužit ke sledování změn pH v tkáních. Informace o těchto změnách jsou důležité například pro diagnostiku nádorových onemocnění a/nebo pro volbu vhodného způsobu léčby. Byla připravena série komplexů makrocyklických ligandů s ionty trojmocných lanthanoidů s vyměnitelnými protony aminoskupin, které jsou koordinované k centrálnímu iontu kovu. U těchto komplexů byly podrobně studovány vlastnosti PARACEST. Kontrastní látky založené na výměně protonů z koordinovaných aminoskupin dosud nebyly v literatuře popsány. Bylo zjištěno, že tyto komplexy vykazují efekt PARACEST závislý na pH, a to při takových hodnotách pH, které odpovídají fyziologickým podmínkám. Tato studie ukázala, že komplexy s pendantním ramenem v podobě lineárního diaminu...
|
|
|
Coordination chemistry of pharmaceuticals
Malová, Zuzana ; Lukeš, Ivan (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Současné možnosti diagnostiky neurodegenerativních chorob jsou poměrně omezeny a v klinické praxi chybí. Tato práce je zaměřena na užití pozitronové emisní tomografie s použitím izotopu 64 Cu(II). Pro tento účel byly navrženy dvě kontrastní látky obsahující ligand ke koordinaci Cu(II) a derivát thioflavínu T jako fluorescenční značku a současně též cílenou část molekuly. Struktura derivátu thioflavínu T byla charakterizována röntgenostrukturní analýzou. Derivát thioflavínu T má vysokou afinitu ke vznikajícím amyloidům a po navázání do jejich struktury vykazuje zesílené fluorescenční vlastnosti. Navržené ligandy jsou tetraazacykly. V prvním případě se jedná o diamid, přičemž derivát thioflavínu T je součástí makrocyklického kruhu. Druhý zvolený ligand je spojen s derivátem thioflavínu T přes linker. Klíčová slova: komplexy; farmaka; přechodné kovy
|
|
|
Synthesis of unsymmetric DOTA derivatives and study of their complexes
Obuch, Jakub ; Hermann, Petr (vedoucí práce) ; Drahoš, Bohuslav (oponent)
Komplexy iontů lanthanoidů jsou látky s diagnostickým i terapeutickým využitím. Pro diagnostické účely se používají jako kontrastní látky pro zobrazovací techniky jako je MRI, PET nebo SPECT. V terapii se jedná o komplexy nuklidů emitujících beta nebo alfa částice. Pokud komplexy obsahují protonizovatelné skupiny, tak jejich chování mimo jiné závisí na pH roztoku. K protonizaci těchto skupin by mělo docházet v blízkosti fyziologického pH. Pokud je změnou protonizace ovlivněna účinnost (re- laxivita) kontrastní látky pro MRI, lze tuto metodu použít k určení pH tkání in vivo. Pro radiofarmaka je důležitá rychlost/snadnost komplexace krátce žijících kovových radioisotopů a protonizací ji lze významně ovlivňovat. Pro toto použití je důležitá možnost značení už při nízkých teplotách, kde nedochází k rozkladu citlivých biovek- torů (např. protilátek). Aby mohl být prozkoumán vliv protonizace aminoskupiny v blízkosti kovového iontu, bylo navrženo amino-bis(fosfinátové) pendantní rameno, u kterého se dá očekávat disociační konstanta aminové skupiny pod fyziologickým pH. Byly připraveny tři ligandy obsahující tuto skupinu a fragment DO3A a jejich kom- plexy byly zkoumány majíce na zřeteli výše uvedené možnosti použití v medicíně. Byla sledována jejich struktura a izomerie v roztoku, termodynamické a...
|
|
|
Responsive Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging (MRI)
Krchová, Tereza
ABSTRAKT Tato práce je zaměřena na syntézu nových makrocyklických ligandů s vyměnitelnými protony na koordinujících se skupinách a na přípravu komplexů těchto ligandů s vhodnými paramagnetickými ionty trojmocných lanthanoidů. Takové komplexy by mohly sloužit jako tzv. responzivní kontrastní látky pro tomografii magnetické rezonance (MRI) vhodné ke sledování změn okolních podmínek. V rámci této dizertační práce byly studovány kontrastní látky citlivé na změnu pH, které využívají přenosu saturace (PARAmagnetic Chemical Exchange Saturation Transfer; PARACEST) a mohly by tak sloužit ke sledování změn pH v tkáních. Informace o těchto změnách jsou důležité například pro diagnostiku nádorových onemocnění a/nebo pro volbu vhodného způsobu léčby. Byla připravena série komplexů makrocyklických ligandů s ionty trojmocných lanthanoidů s vyměnitelnými protony aminoskupin, které jsou koordinované k centrálnímu iontu kovu. U těchto komplexů byly podrobně studovány vlastnosti PARACEST. Kontrastní látky založené na výměně protonů z koordinovaných aminoskupin dosud nebyly v literatuře popsány. Bylo zjištěno, že tyto komplexy vykazují efekt PARACEST závislý na pH, a to při takových hodnotách pH, které odpovídají fyziologickým podmínkám. Tato studie ukázala, že komplexy s pendantním ramenem v podobě lineárního diaminu...
|
|
|
Coordination chemistry of pharmaceuticals
Malová, Zuzana ; Lukeš, Ivan (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Současné možnosti diagnostiky neurodegenerativních chorob jsou poměrně omezeny a v klinické praxi chybí. Tato práce je zaměřena na užití pozitronové emisní tomografie s použitím izotopu 64 Cu(II). Pro tento účel byly navrženy dvě kontrastní látky obsahující ligand ke koordinaci Cu(II) a derivát thioflavínu T jako fluorescenční značku a současně též cílenou část molekuly. Struktura derivátu thioflavínu T byla charakterizována röntgenostrukturní analýzou. Derivát thioflavínu T má vysokou afinitu ke vznikajícím amyloidům a po navázání do jejich struktury vykazuje zesílené fluorescenční vlastnosti. Navržené ligandy jsou tetraazacykly. V prvním případě se jedná o diamid, přičemž derivát thioflavínu T je součástí makrocyklického kruhu. Druhý zvolený ligand je spojen s derivátem thioflavínu T přes linker. Klíčová slova: komplexy; farmaka; přechodné kovy
|
|
|
Koordinační sloučeniny jako kontrastní látky pro 19F MRI
Špánek, Jiří ; Kotek, Jan (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Zobrazování magnetickou rezonancí (MRI) patří mezi neinvazivní zobrazovací a diagnostické metody v medicíně. Nejčastěji se využívá měření jader H1 molekul vody v lidském těle. Existují však i metody využívající například jádro F19 nebo přenos saturace signálu mezi kontrastní látkou a molekulou vody prostřednictvím vyměnitelných jader H1 . V těchto ohledech nachází největší využití komplexy paramagnetických iontů kovů jako například Gd3+ , Eu3+ , Co2+ , Cu2+ a Ni2+ , které svými magnetickými vlastnostmi ovlivňují relaxační časy a chemické posuny měřených jader. Tato diplomová práce navazuje na práci bakalářskou, ve které byla nalezena syntetická cesta k ligandům L1 a L2. Pozornost je věnována přípravě komplexů s vybranými ionty kovů a studiu jejich vlastností pro případné využití jako kontrastních látek pro metody F19 -MRI a CEST. Klíčová slova: F19 -MRI, CEST, makrocyklické ligandy, koordinační chemie
|
|
|
Responsive Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging (MRI)
Krchová, Tereza
ABSTRAKT Tato práce je zaměřena na syntézu nových makrocyklických ligandů s vyměnitelnými protony na koordinujících se skupinách a na přípravu komplexů těchto ligandů s vhodnými paramagnetickými ionty trojmocných lanthanoidů. Takové komplexy by mohly sloužit jako tzv. responzivní kontrastní látky pro tomografii magnetické rezonance (MRI) vhodné ke sledování změn okolních podmínek. V rámci této dizertační práce byly studovány kontrastní látky citlivé na změnu pH, které využívají přenosu saturace (PARAmagnetic Chemical Exchange Saturation Transfer; PARACEST) a mohly by tak sloužit ke sledování změn pH v tkáních. Informace o těchto změnách jsou důležité například pro diagnostiku nádorových onemocnění a/nebo pro volbu vhodného způsobu léčby. Byla připravena série komplexů makrocyklických ligandů s ionty trojmocných lanthanoidů s vyměnitelnými protony aminoskupin, které jsou koordinované k centrálnímu iontu kovu. U těchto komplexů byly podrobně studovány vlastnosti PARACEST. Kontrastní látky založené na výměně protonů z koordinovaných aminoskupin dosud nebyly v literatuře popsány. Bylo zjištěno, že tyto komplexy vykazují efekt PARACEST závislý na pH, a to při takových hodnotách pH, které odpovídají fyziologickým podmínkám. Tato studie ukázala, že komplexy s pendantním ramenem v podobě lineárního diaminu...
|
|
|
Macrocyclic ligands and their complexes
Buziková, Michaela ; Hermann, Petr (vedoucí práce) ; Kotek, Jan (oponent)
Makrocyklické ligandy sú výhodnými činidlami pre komplexáciu iónov paramagnetických kovov do komplexov vykazujúcich vysokú kinetickú a termodynamickú stabilitu. Vďaka týmto vlastnostiam sú v podobe daných komplexov hojne využívané v medicínskych aplikáciách. Cieľom tejto práce je pripraviť novou syntetickou cestou ligand cis-DO2A2P. Ten je posledným z ligandov série derivátov DOTA so zmiešanými karboxylovými a metylfosfonátovými pendantnými ramenami, ktorého komplexy ešte neboli dôkladne popísané. Táto práca zahŕňa základné informácie známe o ligandoch tejto série, štruktúre a vlastnostiach ich komplexov a syntézu nového ligandu. Kľúčové slová: Makrocykly; polydentátne ligandy; lanthanoidy; prechodné kovy; organofosforové kyseliny
|
host ::
RSS.